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鄰苯二甲酸二甲酯的催化合成？

鄰苯二甲酸二甲酯的催化合成？
鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)是一種無色透明油狀液體,具有芳香氣味,廣泛用于塑料增塑劑、驅蚊劑,特別是能與多種纖維素樹酯、橡膠、乙烯基樹酯相容,具有相容能力強、成膜性好、粘著性好和防水性好等特點。隨著相關工業的發展和日常用品需求的增加,鄰苯二甲酸二甲酯的需求量日益增大。目前,工業生產主要是以苯酐和甲醇為原料,用濃硫酸作催化劑直接合成。此法的缺點是:①硫酸對設備腐蝕嚴重;②有副反應發生,影響產品的質量;③反應物的后處理要經過中和、水洗以除去硫酸,不但使工藝復雜化,而且污染環境。為了克服硫酸法催化酯化的缺點,本文分別采用Fe2O3/SO42- 、 Fe2O3/S2O8 2-、TiO2/SO4 2- 、FeCl3?xH2O、Fe2(SO4)3 ?xH2O[1] 等作催化劑,催化合成了鄰苯二甲酸二甲酯。結果表明,Fe2(SO4)3?xH2O是合成鄰苯二甲酸二甲酯較理想的催化劑,產率達到89%以上。

在裝有溫度計、分水器、冷凝管的三頸燒瓶中,按一定比例加入苯酐、甲醇及一定量的催化劑和沸石,攪拌并升溫至苯酐完全溶解,停止攪拌,升溫到溶液保持沸騰狀態,調節回流溫度。反應結束后,繼續升溫,蒸出剩余的甲醇(回收甲醇循環使用)。抽濾濾去催化劑及沸石,得到粗產品。粗產品用堿中和,再水洗,減壓蒸餾收集180～185℃/7.3kPa餾分,得到純凈的鄰苯二甲酸二甲酯。

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