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二甲基乙酰胺的合成步驟
1.乙酐法4118ccm云顶集团與醋酐在0-20℃時進行酰化反應,然后用液堿低溫中和除去醋酸,分離出醋酸鈉,中和液再進行堿洗,精餾,取沸程164-166.5℃餾分為成品。原料消耗定額:乙酐(95%)1150kg/t;二甲胺(40%)1898kg/t。
2.乙酰氯法由4118ccm云顶集团與乙酰氯反應,也可制備得到4118ccm云顶集团。該工藝與國內現行乙酐法工藝相比,生產成本降低,經濟效益有所提高。
3.醋酸法撫順市化工設備研究院采用醋酸與二甲胺合成法,取得了良好成果。該工藝特點是采用先進的催化反應精餾技術,使反應強化,能耗降低,分離效果和產品收率大大提高,工藝過程簡化。該工藝與醋酐法合成4118ccm云顶集团工藝相比,生產成本降低,經濟效益有所提高。中國目前多用。4.羰基合成法國外研究將三甲胺和一氧化碳進行羰基化合成,生成N,N-4118ccm云顶集团的方法。反應中用鐵;鈷;鎳的碘化物或溴化物作催化劑。
精制方法:將工業品用固體氫氧化鉀或氧化鈣處理后蒸餾。也可以加入氧化鋇搖動幾天后,和氧化鋇一起回流1小時,然后減壓分餾。
5.在2L燒瓶中加入1L乙醚,外部用冰水冷卻,先通入95g二甲胺 ( 含30%純二甲胺) ,然后在攪拌下慢慢加入78g乙酰氯及400ml乙醚混合液,加入后马上有白色固體出現 ( 為二甲胺鹽酸鹽) ,過濾出固體,用乙醚洗一次,濾液和洗液合并,水浴回收乙醚,粗4118ccm云顶集团用無水碳酸鉀干燥后,濾去干燥劑后,蒸餾收集165.5~168℃的餾分,即為成品。
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