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鄰苯二甲酸二甲酯結果與討論


鄰苯二甲酸二甲酯結果與討論
目前,在線固相萃取?效液相色譜(SPE?HPLC)分析低濃度物質,并使用C18填料進行預富集的報道已較多,如Tasso等利用在線富集?高效液相色譜聯用方法測定了老鼠血漿中的加替沙星的含量,陳素清等則用此方法測定了老鼠血漿中的穿心蓮內酯,富集柱填充的均是C18填料;以Spherisorb C18柱為富集柱,利用在線固相萃取富集?高效液相色譜法測定了環境水樣中的克百威殘留,檢出限為0.05 μg/L。
2.3 實驗方法
3.2.1 試樣溶液的極性對富集選擇性的影響 采用的富集柱為疏水的C18柱,試樣中的各組分依據極性強弱有選擇地在柱上富集,弱極性組分富集能力強,強極性組分富集能力弱。組分極性與富集柱的極性不變時,組分在柱上的富集能力取決于試樣溶液的極性。試樣溶液的極性降低時,可以將一些極性較強的干擾組分洗脫,從而達到提高富集選擇性、消除干擾的目的。本實驗使用的水樣中除了DMP外,還存在其它痕量組分。對水樣進行富集時,這些組分也會富集在柱頭上。2a為30 μg/L DMP水樣以0.6 mL/min的流速富集10 min后的色譜圖。試樣中存在極性比DMP大的干擾組分。為了使干擾組分不在柱上富集,向水樣中加入不同濃度的甲醇以調節試樣的極性。當水樣中甲醇含量為5%時,干擾組分的峰基本消除,表明富集的選擇性可以通過調節試樣溶液的極性進行控制,。
2.2 色譜條件
本實驗采用C18色譜柱,分時間段來實現萃取富集和分離兩種功能。首先,當大量極性試樣流經C18柱時,試樣中的弱極性組分將被萃取而幾乎完全保留在柱頭上,形成一段很窄的樣品區段。由于采用泵進樣,而非進樣閥進樣,進樣量很大,從而達到富集的目的。富集柱與分析柱為同一根色譜柱,稱之為原柱富集。本實驗以鄰苯二甲酸二甲酯(dimethyl phthalate, DMP)標液為對象,建立了原柱富集?高效液相色譜方法。將本方法用于水體中痕量(0.02 μg/L)的弱極性污染物DMP含量的測定,結果滿意。
3.2.3 原柱富集可行性考察 以9 mg/L DMP水樣直接進樣,進樣體積20 μL,以0.6 mL/min的流速將10 μg/L DMP水樣原柱富集30 min后分析,因進樣量相等,二者的峰面積應相等。實驗中采用相同方法進行了3次平行測定,直接進樣的平均峰面積為7.4×105 μV?s,原柱富集后的平均峰面積為7.0×105 μV?s,二者基本一致,優良偏差僅為5.4%;DMP的半峰寬分別為12和20 s,說明富集后譜帶有所展寬,這不是長時間富集過程引起的縱向擴散所致,而是由于位于柱端頭,組分在固液相間分配的動力學因素與水樣流速之間的協調問題。如果水樣流速很慢,獲得的色譜峰的半峰寬不會擴展很多;流速過快,富集帶來的峰的自然寬度就比較大。
3.2 原柱富集條件的考察
3.2.2 富集時間的影響 用蒸餾水稀釋儲備液,,配制成DMP濃度為3 μg/L的水樣,以0.6 mL/min的流速分別富集3, 5, 10, 15, 20和30 min后進行分離檢測,以峰面積對富集時間進行線性擬合的回歸方程為y=6.833x-1.5093, r=0.9992。此結果表明,原柱富集時間達30 min(富集近千倍)時,峰面積與富集時間仍呈現良好的線性關系。因此,本方法適用于痕量組分的富集與分離分析。而且在此條件下DMP峰沒有明顯展寬,故確定水樣富集時間為30 min。

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