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邻苯二甲酸二甲酯的催化合成？

邻苯二甲酸二甲酯的催化合成？
邻苯二甲酸二甲酯(DMP)是一种无色透明油状液体,具有芳香气味,广泛用于塑料增塑剂、驱蚊剂,特别是能与多种纤维素树酯、橡胶、乙烯基树酯相容,具有相容能力强、成膜性好、粘着性好和防水性好等特点。随着相关工业的发展和日常用品需求的增加,邻苯二甲酸二甲酯的需求量日益增大。目前,工业生产主要是以苯酐和甲醇为原料,用浓硫酸作催化剂直接合成。此法的缺点是:①硫酸对设备腐蚀严重;②有副反应发生,影响产品的质量;③反应物的后处理要经过中和、水洗以除去硫酸,不但使工艺复杂化,而且污染环境。为了克服硫酸法催化酯化的缺点,本文分别采用Fe2O3/SO42- 、 Fe2O3/S2O8 2-、TiO2/SO4 2- 、FeCl3?xH2O、Fe2(SO4)3 ?xH2O[1] 等作催化剂,催化合成了邻苯二甲酸二甲酯。结果表明,Fe2(SO4)3?xH2O是合成邻苯二甲酸二甲酯较理想的催化剂,产率达到89%以上。

在装有温度计、分水器、冷凝管的三颈烧瓶中,按一定比例加入苯酐、甲醇及一定量的催化剂和沸石,搅拌并升温至苯酐完全溶解,停止搅拌,升温到溶液保持沸腾状态,调节回流温度。反应结束后,继续升温,蒸出剩余的甲醇(回收甲醇循环使用)。抽滤滤去催化剂及沸石,得到粗产品。粗产品用碱中和,再水洗,减压蒸馏收集180～185℃/7.3kPa馏分,得到纯净的邻苯二甲酸二甲酯。

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