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技术文章

邻苯二甲酸二甲酯酯含量测定


邻苯二甲酸二甲酯酯含量测定
邻苯二甲酸二甲酯外观的测定:用目测法观察。

邻苯二甲酸二甲酯酯含量的测定:按GB/T 1665-95增塑剂皂化值及酯含量的测定进行测定。

邻苯二甲酸二甲酯酯含量的测定试剂

氢氧化钾(GB/T2306):CKOH=1mol/L的乙醇〔95%(V/V)〕溶液,按GB/T603配制。

盐酸(GB/T622):CHCl=1.000mol/L的标准滴定溶液,按GB/T601配制与标定。

酚酞指示剂:10g/L,按GB/T 603配制。

邻苯二甲酸二甲酯酯含量的测定仪器

磨口锥形瓶:250mL,硼硅酸盐玻璃,配磨口玻璃塞子。

水冷却式回流冷凝器:带磨口玻璃接头,与锥形瓶匹配。

移液管:50mL

滴定管:50mL

邻苯二甲酸二甲酯酯含量的测定分析步骤

用同一支移液管,分别吸入50mL氢氧化钾-乙醇溶液于两个干燥的磨口锥形瓶中,各瓶中即时加入5mL的水,并用玻璃塞塞住。用称量瓶称取2.2~2.6g样品(准确至0.0002g),置于其中的一个磨口锥形瓶中。将配有磨口玻璃接头的水冷却式回流冷凝器套在锥形瓶上,在沸水浴中加热1h后取出。将仍然附着冷凝器的锥形瓶冷却至室温。以20mL的水由上至下洗涤冷凝器内部,拆下锥形瓶,再以20mL的水洗涤接头。分别加入0.25mL的酚酞指示液,马上以盐酸标准滴定溶液滴定试样,直至粉红色消失为止,同时作一空白试验。

酯含量按式(1)计算:

M×(V0-V1)×C            M×A

酯含量(%=————————

                  20m                  166.13

式中:M———邻苯二甲酸二甲酯的摩尔质量194.19g/mol

V0———空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

V1———试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;

C ———盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;

m ———试样的质量,g

A ———酸度(以邻苯二甲酸的质量百分数表示);

166.13———邻苯二甲酸的换算系数。

注:减号后面的计算式由于通过计算数值太小,可忽略不计。

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